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制備液相色譜工作中,某個(gè)狀態(tài)出現(xiàn)異??梢栽趺礃硬僮?/h1>
更新時(shí)間:2022-02-18瀏覽:783次

  制備液相色譜的使用步驟
  一、開(kāi)機(jī)
  1、接通電腦和儀器電源(接通電源之前可先把吸頭拿到要使用的流動(dòng)相瓶中);
  2、開(kāi)儀器電源開(kāi)關(guān),一般先上后下,下為檢測(cè)器開(kāi)關(guān);
  3、檢查流動(dòng)相是否夠,儀器上記錄的溶劑量時(shí)候正確;
  4、開(kāi)電腦;
  5、打開(kāi)儀器聯(lián)機(jī)軟件進(jìn)入界面,點(diǎn)擊啟動(dòng)設(shè)置泵流速為10,此時(shí)儀器中應(yīng)該有液體流出;
  6、點(diǎn)擊平衡然后點(diǎn)擊每個(gè)波長(zhǎng)和調(diào)整;
  沖一段時(shí)間,待壓力穩(wěn)定后可以進(jìn)樣。
  二、進(jìn)樣
  1、將進(jìn)樣器扭到load朝上,吸取一定量待分離液,快速注入,做過(guò)的是吸取0.2毫升;
  2、點(diǎn)擊控制界面菜單欄中“運(yùn)行控制”按鈕—樣品信息—設(shè)置信息存儲(chǔ)路徑(每次都要做);
  3、扭動(dòng)進(jìn)樣器,使處于inload狀態(tài),保留時(shí)間開(kāi)始計(jì)時(shí);
  4、接峰;
  5、所有峰出來(lái)后,點(diǎn)擊菜單欄中的中斷—中斷,準(zhǔn)備重復(fù)進(jìn)樣。
  三、關(guān)機(jī)
  1、點(diǎn)擊中斷后沖幾分鐘,將流速設(shè)為0,待壓力為0后將吸頭轉(zhuǎn)移到甲醇中,并把流速設(shè)為10;
  2、沖到已經(jīng)沒(méi)有東西被沖下為止,一般需要半個(gè)小時(shí)。一般此時(shí)壓力早已穩(wěn)定;
  3、將流速設(shè)為0,點(diǎn)擊界面上的關(guān)閉(在啟動(dòng)旁邊);
  4、關(guān)閉窗口,彈出的窗口都點(diǎn)肯定的,如確定是等。
  制備液相色譜中,有三個(gè)可以觀察到的狀態(tài):柱壓、檢測(cè)器基線、譜圖。通過(guò)觀察和記錄這三個(gè)狀態(tài)可以監(jiān)測(cè)儀器是否正常。若某個(gè)狀態(tài)出現(xiàn)異常,故障排查和解決方案如下。
  1、柱壓波動(dòng)
  1)吸液管路進(jìn)氣泡
 ?、偃軇┎蛔?,吸濾頭吸入空氣,添加溶劑并排氣泡。
 ?、谖鼮V頭臟了或堵塞,用異丙醇(或5%稀硝酸)清洗。
  ③溶劑中有氣泡(尤其兩種以上溶劑混合),超聲(或抽濾)脫氣。
  2)泵流量不穩(wěn)
  ①單向閥堵塞,大流速,若不能解決,則需拆下單向閥(異丙醇)超聲清洗清洗或更換單向閥。
 ?、谥芊馊δp,更換密封圈。
 ?、郾妙^污染,柱塞桿往復(fù)活動(dòng)受阻,清洗泵頭。
  3)柱床塌陷,維修或更換色譜柱。
  4)流動(dòng)相混合后吸放熱導(dǎo)致溫度變化,以致柱壓波動(dòng),如乙腈和水混合吸熱,甲醇和水混合放熱。若影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果,則增加柱溫箱或流動(dòng)相預(yù)混。
  2、柱壓升高或超壓。
  

 

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